Меню
Главная
Случайная статья
Настройки
|
Дифракционное определение среднего размера областей когерентного рассеяния (англ. diffraction determination of mean size of coherent scattering regions) — косвенный метод определения среднего размера малых частиц (более правильно областей когерентного рассеяния) по уширению дифракционных отражений (рентгеновская или электронная дифракция) при уменьшении размера частиц (зёрен) компактных и порошкообразных наноструктурированных веществ и материалов[1].
Содержание
Описание
Дифракционный метод позволяет оценить размер частиц (зёрен), усредненный по объему исследуемого вещества и несколько заниженный в сравнении с результатами электронной микроскопии[1].
Малый размер частиц — не единственная возможная причина уширения дифракционных отражений. За уширение отражений ответственны также микродеформации и химическая негомогенность, то есть неоднородность состава исследуемого соединения по объему образца. Величины уширений, вызванных малым размером зерен, деформациями и негомогенностью, пропорциональны , и соответственно, где — угол дифракции. Благодаря различной угловой зависимости, три разных вида уширения можно разделить[1].
Характеристикой формы дифракционного отражения является полная ширина на половине высоты (англ. Full Width at Half-Maximum, FWHM). Наилучшим образом форма отражения описывается функцией псевдо-Фойгта, являющейся суперпозицией функций Лоренца и Гаусса. В реальном эксперименте из-за конечного разрешения дифрактометра ширина отражения не может быть меньше инструментальной ширины. Это означает, что уширение b отражений нужно определять относительно инструментальной ширины, то есть функции разрешения дифрактометра FWHMR, в виде
Последовательность дифракционного эксперимента по определению среднего размера областей когерентного рассеяния (размеров частиц), микронапряжений и негомогенности из величины уширения отражений включает следующие этапы[1]:
- 1) измерение дифракционного спектра эталонного вещества и определение функции разрешения дифрактометра;
- 2) измерение дифракционного спектра исследуемого вещества и определение ширины отражений;
- 3) определение уширения отражений исследуемого вещества как функции угла дифракции;
- 4) выделение вкладов в уширение, обусловленных малым размером частиц, микронапряжениями и негомогенностью изучаемого вещества;
- 5) оценка среднего размера областей когерентного рассеяния (частиц, зерен), величины микронапряжений и негомогенности[1].
Примечания
- 1 2 3 4 5 6 Гусев А. И.. Дифракционное определение среднего размера областей когерентного рассеяния . Словарь нанотехнологических и связанных с нанотехнологиями терминов (эл. издание). Роснано. Дата обращения: 27 мая 2013.
Литература
Ссылки
|
|